HY∕T 0283-2020 海水中镉的测定 原子荧光法

HY/T 0283—2020
7 V4 o( p2 X, W+ y! N海水中镉的测定 原子荧光法
1 范围
# r' P' u9 W: G6 I. _+ i' l本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。
( D" V1 x8 U# L' w2 b( |, u: v本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。镉的检出限为0.012 μg/L，检测下限为0.040 μg/L。

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7 I( u# T8 b0 x  a1 w) M2 v2 规范性引用文件
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GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB17378.3 海洋监测规范 第3部分∶样品采集、贮存与运输

' X( }5 A) [3 B- q( {/ j
$ x4 T$ \% y' H3 原理
8 p- |: N/ R+ B+ E1 O0 x在酸性条件下，水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，由载气带入石英原子化器，在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比，与标准系列比较定量。
4 @. p% m! k7 ~8 j6 ]6 I7 D" u4 试剂和材料
" u9 f# Y4 |% R  V: B8 ~分析方法中，除特殊规定外，均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水。
4.1 硝酸（HNO3）∶p=1.42 g/mL。
, ~8 c  Z( Y: D- {+ m- z- h9 ]4.2 硝酸溶液（1＋1）∶1体积硝酸（4.1）与1体积水混匀。
4.3 硝酸溶液（1＋99）∶1体积硝酸（4.1）与99体积水混匀。
4.4 盐酸（HCl）∶p=1.19 g/mL。
4.5 钴溶液（0.10 mg/mL-Co）∶称取0.4038 g六水合氯化钴（CoCl。·6H2O），溶于少量水中，并稀释至100 mL，摇匀备用。临用时稀释10 倍至 0.10 mg/mL。
% w0 Y, @3 }4 S' `  M6 i' X4.6 硫脲溶液（10 g/L）∶称取1.0 g 硫脲（CH4N，S），溶于水中，并稀释至100 mL。
4.7 焦磷酸钠溶液∶称取2.0 g焦磷酸钠（Na，P，O，·10HAO），溶于水中，并稀释至100 mL。
4.8 硼氢化钾溶液（40 g/L）;称取1.25g氢氧化钾（KOH）溶于少量水中，加入硼氢化钾（KBH）10.0 g，用水稀释至 250 mL，摇匀，使用前配制。
1 I, g' I; R- F' {8 q) c6 `5 x4.9 载流∶移取7.6 mL盐酸（4.4）加入少量水，加入10 mL 钴溶液（4.5），用水稀释至 500 mL，摇匀备用。
4.10 镉标准储备液（1.00 g/L-Cd）;称取0.500 0g金属镉（纯度 99.99%），用5 mL硝酸溶液（4.2）加热溶解，冷却后转入500 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至标线，摇匀。也可使用国家有证标准物质溶液。
' ^" f- X1 M1 O: B4.11 镉标准中间液（10.0 mg/L）∶用单标线吸量管移取5mL镉标准储备液（4.10）于500 mL容量瓶

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